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新聞詳情

石英玻璃化學成分分析方法
 發布時間:2014年12月25日 瀏覽:4269
中文名稱:石英玻璃化學成分分析方法 
標準號:GB/T 3284—93
英文名稱:Analytical method of the chemical composition in the quartz glass
頒布單位:國家技術監督局發布    
實施日期:1994-07-01
1  主題內容與適用范圍
    本標準規定了石英玻璃化學成分分析時采用的度劑、材料和儀器,試樣的制備和分解,分析步驟和結果表述方法。
    本標準適有于石英玻璃、高純石英玻璃及其原料水晶、硅石的化學成分分析。
2  分析方法
2.1化學分析法
2.1.1  燒失量和二氧化硅的測定
2.1.1.1  方法提要和原理
    試樣經硫酸和氫氟酸分解,使全部二氧化硅轉化為四氟化硅而除去,其反應方程如下:
                         SiO2=6HF→H2SiF6+2H2O
                         H2SiF6→SiF4↑=2HF↑
2.1.1.2  試劑和儀器
    a. 氫氟酸(HF)2:優級純。
    b. 硫酸溶液:1+4,優級純。
    c. 鹽酸溶液:1+1。
    d. 高純水:二次交換水。
    e. 高溫爐。
    f. 鉑坩堝。
2.1.1.3  試樣
    將驗室樣品敲成碎片或原料水淬后,取一定量碎片(粒度<5mm)置于鹽酸溶液中煮沸約10min,然后用高純水充分洗凈,烘干后用瑪瑙研缽研細,粒度約為0.125μm(120目),貯存于試樣瓶內,備用。
2.1.1.4  分析步驟
2.1.1.4.1  試料
稱取1g經1100C(烘干不少于2h的試樣兩份,精確至0.0001g,分別置于兩個經950~1000℃ 高溫灼燒恒重的鉑坩堝中。
2.1.1.4.2 空白試驗
除不加試料外,采用與測定完全相同的分析步驟、試劑和用量,進行平行操作。
2.1.1.4.3  燒失量的測定
將裝有試料的鉑坩堝置于950℃~1000℃的高溫中灼燒不少于1h,然后移入干燥器冷卻至室溫后稱重,再灼燒20min,冷卻,稱重。反復灼燒,直至恒重。保留恒重試樣A用于2.1.1.4.4的測定。
2.1.1.4.4  二氧化硅的測定
向2.1.1.4.3中得到的恒重試料A中加數滴高純水潤濕,然后加入5滴硫酸溶液和5mL氫氟酸,在80~100℃電爐上蒸發到近干,取下坩堝,冷卻后用少量高純水洗滌坩堝壁,然后再加入3mL氫氟酸,于低溫電爐上蒸發至近干,用少量高純水洗滌坩堝壁,再次蒸干后,升高溫度驅盡二氧化硫。冷卻后用濕濾紙擦凈坩堝外壁,于950~10000C高溫下灼燒30min,移入干燥器冷卻至室溫后稱重,反復灼燒,直至恒重。
2.1.1.5 分析結果的表述
  燒失量是以高溫燒失的質量百分比表示,按式(1)計算:
         …………………………………(1)
式中:X——試樣的燒失量,%;
m——試料質量,g;
——灼燒前坩堝和試料的質量,g;
——灼燒后坩堝和試料的質量,g;
所得結果應表示至兩位小數。
2.1.1.5.2 二氧化硅含量
二氧化硅的含量以其質量百分比表示,按式(2)計算:
       …………………………………(2)
式中: ——試樣中二氧化硅含量,%;
        m——試料質量,g;
——灼燒后坩堝和試料的質量,g;
        ——氫氟酸處理后坩堝和殘渣的質量,g;
         ——空白試驗的殘渣質量,g。
 所得結果應表示至兩位小數。
2.1.1.6  允許差
  二氧化硅含量分析結果的允許差在0.1%之內。
2.1.2 低膨脹石英玻璃中二氧化鈦的測定
2.1.2.1  方法提要
   采用硫酸和氫氟酸分解試樣,在用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡合滴定法測定。
2.1.2.2 試劑
2.1.2.2.1六次甲基四胺。
2.1.2.2.2 氫氟酸:優級純,40%(v/v)。
2.1.2.2.3 氫氧化氨 :1+1。
2.1.2.2.4 硫酸溶液:1+1。
2.1.2.2.5 鹽酸溶液:1+1。
2.1.2.2.6 乙酸鋅溶液:0.01mol/L。
  稱取1.6g乙酸鋅,精確至0.1g,溶于少量水中,用乙酸調到pH為6,用水稀釋至1000mL。
2.1.2.2.7 氧化鈣標準溶液(1mg/mL):
   稱取1.7848g經1050C烘干不少于1h的碳酸鈣(優級純)精確至0.0001g,置于200mL燒杯中,加少量高純水,滴加鹽酸溶液使其溶解,加熱煮沸5min,冷卻。轉移至1000mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度,搖勻。
2.1.2.2.8 半二甲酚橙指示劑溶液:5g/L。
   稱取0.5g半二甲酚橙指示劑,精確至0.1g,溶于100ml水中。
2.1.2.2.9 EDTA標準滴定溶液,0.015mol/L。
a.制備方法
 稱取5.5gEDTA,精確至0.1g,溶于少量水中,用水稀釋至1000mL。
b.標定方法
 吸取15.0mL濃度為1mg/mL氧化鈣標準溶液,置于300mL燒杯中。用水稀釋至約150mL,滴加20%的氫氧化鈉溶液至溶液pH約12,過量2mL,加少許鈣指示劑(鈣指示劑與烘干氯化鈉之比為1+50,研細混勻)。以0.015mol/L的EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。EDTA標準滴定溶液濃度按式(3)計算:
           …………………………………(3)
式中:c——EDTA標準滴定溶液濃度,mol/L;
m——氧化鈣質量,mg;
V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積。mL;
         56.08——與1.00mLEDTA標準滴定溶液[c(CaO)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鈣質量。
   c.乙酸鋅溶液EDTA標準溶液的體積比
   取EDTA 標準滴定溶液10.0mL于300mL燒杯中,用水稀釋至150mL左右,加1g六次甲基四胺和3~4滴半二甲酚橙指示劑,加鹽酸溶液至溶液變黃,以乙酸鋅溶液滴至溶液由黃色變為橙紅色。體積比按式(4)計算:
a=10/V …………………………………(4)
式中:a——每毫克乙酸鋅溶液相當于EDTA 標準滴定溶液的體積;
V——滴定時消耗乙酸鋅的體積,mL。
2.1.2.2.10 鉑坩堝
2.1.2.3 樣品
2.1.2.3.1 試驗室樣品
   供檢驗用的石英玻璃樣品,表面不得污染,質量不少于10g。
2.1.2.3.2 試樣
   按第2.1.1.3.2步驟進行。
2.1.2.4 分析步驟
2.1.2.4.1 試料
   稱取0.1000g經1050C 烘干不少于1h的試樣3份,精確至0.0001g,分別置于鉑坩堝中。
2.1.2.4.2 空白試驗
   除不加試料外,采用與測定完全相同的分析步驟、試劑和用量,進行平行操作。
2.1.2.4.3 二氧化鈦的測定
   將鉑坩堝中的試料,用高純水潤濕,再加入約2mL硫酸溶液和4mL氫氟酸,于電爐上低溫蒸發至除去剩余的氫氟酸,再升高溫度,待冒三氧化二硫白煙10min后(不要蒸得過干)停止升溫。稍冷將試液轉移至300mL燒杯中,用高純水稀釋至約50mL,加入10.0mL0.015mol/L EDTA 標準滴定溶液,加熱40~500C,加1滴半二甲酚橙指示劑,滴加氫氧化銨至溶液呈紫紅色,滴加鹽酸溶液數滴至溶液變黃。加熱煮沸5min,冷卻后,用水稀釋至150mL左右,加1g六次甲基四胺喝2~3滴半二甲酚橙指示劑,滴加鹽酸溶液數滴至溶液變黃,用乙酸鋅溶液滴至溶液由黃色變為橙紅色。
2.1.2.5 分析結果的表述
  二氧化鈦的含量以其質量百分比表示,按式(5)計算:
           …………………………(5)
式中: ——試樣中二氧化鈦的百分含量,%;
——加入EDTA 標準溶液的體積,mL;
——滴定時消耗乙酸鋅溶液的體積,mL;
——   滴定空白溶液時消耗乙酸鋅溶液的體積;
a——每毫克乙酸鋅溶液相當于EDTA標準滴定溶液的體積;
c——EDTA 標準滴定溶液濃度,mol/L;
m——試料質量,g;
79.90——相當于以克表示的二氧化鈦質量,g。
所得結果應表示至兩位小數。
2.1.2.6 允許差
   分析結果的允許差在0.25%之內。
2.2 發射光譜法
2.2.1 測定元素及測定范圍列于表1。
測定元素
測定范圍
0.01~1
0.03~3
0.1~10
0.03~3
0.03~3
0.003~0.3
0.03~3
0.03~3
0.03~3
0.003~0.3
2.2.2 原理和方法提要
2.2.2.2.1原理
   氣態原子由激發態回復到基態過程中,釋放出特定波長的光,當分析條件固定,試樣中待測元素的濃度較低時,其譜線強度與該元素在試樣中的濃度成正比。
2.2.2.2 方法提要
   用氫氟酸分解試料,用半轉移法將試料溶液移至一對平頭電極上,蒸干。采用內標法,以鈀元素作內標元素。用交流電弧激發試樣,用攝譜分析法測定。
2.2.3 試劑和材料
2.2.3.1 氫氟酸:高純,40%(V/V)。
2.2.3.2 氫氟酸:40%(V/V)。
2.2.3.3 甘露醇[CH2OH(CHOH)4CH2OH]。
2.2.3.4 甘露醇溶液:甘露醇含量5g/L。
2.2.3.5 鹽酸:高純。
2.2.3.6 硝酸:高純。
2.2.3.7 鈀內標溶液:
2.2.3.7.1  鈀內標濃溶液:鈀濃度為1g/L。
   稱取0.1000g海綿鈀(光譜純),精確至0.0001g,置于150mL石英玻璃燒杯中,加入2mL鹽酸,1mL硝酸微熱溶解后蒸發至近干,加數滴水,然后滴加約 1mL鹽酸。再次蒸發至近干,加少量水,再加約7mL鹽酸,待鹽類溶解后,轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2.3.7.2 鈀內標稀釋液:鈀濃度為20mg/L。

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