
石英玻璃生產工藝復雜,主要因為石英玻璃純度高、熔化溫度高、粘度大,并要求高透明度(85%以上)。為解決高溫熔化問題,采用氫氧氣為熱源,溫度可達2000℃;利用電熱可以獲得很高溫度,電熱溫度的高底取決于加熱元件材質的耐溫性,用石墨、鎢、鉬材料作為加熱元件溫度可達2100℃;而鎢、鉬基本上不與SiO2反應;采用電弧法可獲得3200℃高溫,所以用高純石墨做電板放出電弧來制造石英玻璃坩堝。由于SiO2熔融時粘度大,氣泡、氣線不容易排除,采用真空熔化,高溫加壓溶解氣泡、氣線,采用分層加料,依靠表面張力來排除氣泡、氣線。新技術等離子、激光可以獲得高溫,也都用來熔化生產石英玻璃,其中等離子加熱已投入生產。這里介紹幾種常用的石英玻璃生產工藝。
1、單棒電熔爐工藝 以熔煉水晶為原料,Φ30—60mm×1200—2000mm的石墨棒,通電加熱,熔化溫度依靠表面功率來控制,溫度達到1900℃時將熔煉水晶熔化,此時SiO2+C→SiC+CO↑反應使石英玻璃與石墨棒分離并產生一定內壓,溫度繼續提高,不會再起硅炭反應。該工藝可以生產石英玻璃磚、各種不透明石英玻璃器皿(石英玻璃筒、石英玻璃管、石英玻璃坩堝等)。
2、真空電阻爐及真空加壓爐工藝 由真空常壓爐經技改為真空加壓爐,爐子有大、中、小三種,最大的直徑4米,加熱依靠一排石墨棒,烤化爐內的熔煉水晶,可以生產大塊光學石英玻璃,現在軍工用的紅外光學石英玻璃全部用它生產;中型的直徑1m—1.5m,用來生產高捏紅外光學石英玻璃,用機械真空泵和羅茨泵抽真空,可達10-4mm Hg,加壓用瓶裝氮氣,一般20—25kg/cm2,做光學石英玻璃的原料都是經過特殊加工的一級熔煉水晶;小型真空加壓爐Φ650mm高800mm,生產石英管用J—550或H—8真空泵抽真空,高溫真空度10-1mm Hg,用石墨坩堝為熔器。國外:法國、日本、美國(50—60年代)用真空爐熔化石英坨,再用石英坨二次在電阻爐內拉管,用這種方法可以生產大直徑管(Φ80—Φ200mm)用于電子工業。
3、電熔連熔爐工藝 以水晶砂或高純石英砂為原料,鎢、鉬材料作為熔化溶器和通電加熱材料,溫度可達2100℃以上,連續加熱、連續加料、連續拉制石英玻璃管,正常生產一般為連續一年左右。國產連熔爐工藝有很多缺點,自從東海縣石英制品總廠引進國外全套技術、工藝及設備,經過消化吸收、技術創新,促進了中國石英玻璃行業整體水平有了很大提高,照明用透明石英玻璃管已接近或達到國外先進水平(OH-<3ppm),并出口國外,推動了中國照明用石英玻璃產量、質量上了新的臺階。
4、氫氧氣煉工藝 該工藝是先用電解制氫氧技術,能生產大量氫氧氣,然后大量生產半導體技術用石英玻璃產品,其中有管子、坩堝,石英玻璃成器器皿、光學石英玻璃等。該工藝為無接觸法生產,所以純度高。采用分層熔化排除氣泡,采用優質水晶做原料。
5、電弧法工藝 利用電弧的高溫制造石英玻璃坩堝,節能,可以制造大規模產品,該工藝可以生產Φ8"—Φ16"石英坩堝,也可以生產石英玻璃大鐘罩,用于多晶硅生產。
6、氣擔沉積工藝 采用化工原料SiCl4或SiHCl3為原料,在氫氧焰或者等離子火焰中熱分解、水解:SiCl4+H2+ O2→SiCl4+H2O→4HCl+ SiO2,此時的SiO2是水解產物呈煙霧狀,沉積在石英靶面上,制成石英坨,再冷加工成光學產品,也可入電阻爐拉管,拉棒。該產品純度高,金屬雜質總量1—5ppm。但羥基含量高達1200ppm,作為光學產品用石英玻璃,紫外線透過率好,耐輻射性能也特別好,可用于航天技術,精密光學儀器。
7、二步法工藝 該工藝是把氣煉和電熔二個工藝綜合起來,也就是用真空電阻爐生產石英坨,再用石英坨電阻爐中二次拉管,可拉制成Φ80—Φ150mm大直徑石英玻璃管,用于半導體技術。
8、摻雜工藝 石英玻璃是SiO2單一成份,才有那么多優良性能,摻雜是為了吸收紫外線;有一些產品如激光燈、無臭氧燈等,希望石英玻璃吸收某一波段紫外線,同時還要保留石英玻璃其它性能,這就出現了摻雜工藝,摻雜元素是特定的幾種能吸收紫外線,如:Ti、Ce、Eu等元素,而且量都很少,一般只摻幾十至幾百ppm(1000ppm=1%),所以一般摻雜量為0.05%—0.2%。
9、石英玻璃的熱加工技術 俗稱玻璃燈工,是玻璃儀器、器皿加工技術延用過來的。石英玻璃儀器、器皿就是手藝性極高的玻璃燈工師傅用氫氧焰燒、吹、焊而成的。用的原材料是石英玻璃管、石英玻璃棒、石英玻璃板。
10、等離子無接觸氣煉工藝 該工藝采用等離子打坨(實際上是厚壁Φ150—Φ180mm,內徑Φ70—Φ80mm),而后經過冷加工(打孔、磨外圓、拋光內圓),再將厚壁管吊入中頻爐無接觸加熱、拉管(石英玻璃與加熱元件“石墨”不接觸),防止石英管污染,等離子打坨也是不接觸的(不與任何耐火材料接觸),因為全部生產(在高溫時)都不與耐火材料接觸,所以產品純度極高。
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