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以下測(cè)定耐高溫玻璃密度的方法適用于測(cè)定密度在1.1g/cm3~3.3g/cm3的耐高溫玻璃或其他無(wú)孔固體的密度，也可以用于測(cè)定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。

1、測(cè)試原理：由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比耐高溫玻璃參照標(biāo)樣的熱膨脹系數(shù)大得多，所以溫度升高時(shí)密度溶液的密度值比玻璃參照表樣和耐高溫玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20℃±3℃時(shí)，密度溶液的密度大于玻璃參照表樣和耐高溫玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照表樣和耐高溫玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時(shí)升溫，當(dāng)密度溶液的密度下降到小于標(biāo)樣與試樣的密度時(shí)，在不同溫度下，標(biāo)樣和試樣分別沉降，根據(jù)其沉降溫度，計(jì)算耐高溫玻璃試樣的密度。玻璃參照表樣于30℃（為便于玻璃廠快速測(cè)定耐高溫玻璃試樣密度，玻璃參照表樣呈降溫度可定在25℃~35℃范圍內(nèi)。）時(shí)在配制的密度溶液中沉降，耐高溫玻璃試樣在20℃~40℃范圍內(nèi)沉降，因此，可測(cè)定與標(biāo)樣密度值相差±0.020g/cm3以內(nèi)的試樣。

2、試劑和材料

1）試劑

配制密度溶液的試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純。所用試劑有以下幾種：

a)水楊酸異丙酯。30℃時(shí)密度1.10g/cm3；

b)α-溴代萘，30℃時(shí)密度1.48g/cm3;

c)對(duì)稱-四溴乙烷，30℃時(shí)密度2.93g/cm3；

d)二碘甲烷。30℃時(shí)密度3.32g/cm3。

注：由于二碘甲烷、α-溴代萘和對(duì)稱-四溴乙烷具有光敏性，應(yīng)保存在遮光容器中。配制的密度溶液應(yīng)放在遮光容器中保存。二碘甲烷中放入一段銅絲能減緩二碘甲烷的分解。

2）密度溶液的配制

選用1）中兩種試劑配制密度溶液，兩種試劑的體積隨需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可有下列公式得到：

ρ3V3=ρ1V1+ρ2V2——（1）

V3=V1+V2——（2）

ρ3=（ρ1V1+ρ2V2）/ (V1+V2)——（3）

式中：

ρ3——配制的密度溶液的密度，單位為g/cm3;

V3——配制的密度溶液的體積，單位為ml；

ρ1——30℃時(shí)試劑1的密度，單位為g/cm3；

ρ2——30℃時(shí)試劑2的密度，單位為g/cm3；

V1——30℃時(shí)試劑1的體積，單位為ml；

V2——30℃時(shí)試劑2的體積。單位為ml。

量取試劑1 V1（ml）,試劑21 V1（ml），置于燒杯中混合。在電爐上加熱至30℃，將玻璃參照標(biāo)樣放入密度液中，加入1滴或數(shù)滴試劑1或試劑2充分?jǐn)嚢瑁�直至�?biāo)樣于30℃開(kāi)始沉降為止。

3）密度溶液溫度系數(shù)的測(cè)定

用GB/T2540規(guī)定方法測(cè)定溫度為20℃和40℃時(shí)密度的密度。密度溶液的溫度系數(shù)Cρ用式(4)計(jì)算：

Cρ=(ρT1-ρT2)/(T1-T2)——(4)

式中：

Cρ——密度溶液溫度系數(shù)，單位為g/(cm3·℃)；

ρT1——20℃時(shí)密度溶液的密度，單位為g/cm3；

ρT2——40℃時(shí)密度溶液的密度，單位為g/cm3；

T1——20℃；

T2——40℃。

4）參照表樣與試樣

玻璃參照標(biāo)樣與耐高溫玻璃試樣，表面應(yīng)光滑、無(wú)裂紋和飛邊，質(zhì)量在0.25g~0.38g之間，長(zhǎng)與寬之比不大于2。

玻璃參照表樣的密度值用附錄A準(zhǔn)備測(cè)定。每塊標(biāo)樣可從一塊重20g的耐高溫玻璃片上裁取，并棄除大于標(biāo)樣密度值±0.0001g/ cm3的任一標(biāo)樣。

測(cè)定其他物質(zhì)密度時(shí)，參照標(biāo)樣和試樣的質(zhì)量應(yīng)按照體積0.10ml~0.15ml換算。用戶可以根據(jù)需要，選擇二次退火的耐高溫玻璃來(lái)制備樣品。

3、儀器

沉浮比較密度儀，由下述部件構(gòu)成：

1)容量為4000ml~5000ml的玻璃水浴缸（杯）一個(gè)。

2）轉(zhuǎn)速0r/min~6000r/min，無(wú)極調(diào)速，功率為25w的攪拌器一臺(tái)。

3）裝有變阻器的浸沒(méi)式加熱器一臺(tái)，或裝有變阻器的電爐一個(gè)，功率均為1000W.

4)100ML的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標(biāo)樣和耐高溫玻璃試樣，另一支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計(jì)。試管里最多可以同時(shí)放入三個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液，對(duì)不同密度的樣品進(jìn)行測(cè)定。

5）20℃~40℃水銀溫度計(jì)二支，精度0.1℃。

6）支撐試管、溫度計(jì)等的耐熱、耐溫蓋板，厚度為6mm左右。

7)用紫銅制作的直徑為6mm的冷卻水管一副。

4、測(cè)定步驟

1）玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理

將玻璃參照標(biāo)樣和已切割好的耐高溫玻璃試樣，用無(wú)水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。

2）啟動(dòng)沉浮比較密度儀

a)將所有試管以及溫度計(jì)都置于水浴適當(dāng)位置。

b)啟動(dòng)攪拌器和加熱器

c)調(diào)節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率。

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，水浴升溫速率為1℃/min~2℃/min，當(dāng)水浴溫度接近試樣、標(biāo)樣的沉降溫度時(shí)，停止加熱，接通冷卻水，調(diào)整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降，當(dāng)水浴溫度和密度溶液的溫度接近時(shí)，關(guān)閉冷卻水，十分鐘以后，水浴溫度和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低于試樣或標(biāo)樣預(yù)定沉降溫度2℃~4℃時(shí)，接通加熱器電源，調(diào)節(jié)加熱器功率，使水浴和密度溶液以0.10℃/min±0.02℃/min的升溫速率進(jìn)行加熱。

3）記錄沉降溫度

當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或耐高溫玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點(diǎn)刻線時(shí)，準(zhǔn)確記錄此時(shí)各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)超過(guò)±0.4℃。

5、結(jié)果計(jì)算

1）耐高溫玻璃試樣沉降溫度的校正

玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為30℃時(shí)，耐高溫玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正：

Tc=T+(30-T5)——（5）

式中：

Tc——校正后耐高溫玻璃試樣的沉降溫度，單位為℃；

T——耐高溫玻璃試樣沉降溫度，單位為℃；

T5——玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度，單位為℃。

2）密度計(jì)算

耐高溫玻璃試樣在沉降溫度T時(shí)的密度按式（6）計(jì)算：
ρT=ρS+Cρ(T-TS)——（6）

式中：

ρT——沉降溫度T時(shí)耐高溫玻璃試樣的密度，單位為g/cm3；

ρs——沉降溫度為30℃時(shí)玻璃參照標(biāo)樣的密度，單位為g/cm3；

Cρ——同使（4）

T、Ts——同式（5）

試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時(shí)，20℃耐高溫玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計(jì)算：

ρ20=ρs20+（Cρ+3αaρs）(T-TS)——（7）

式（5）代人式（7）得到：

ρ20=ρs20+（Cρ+3αaρs）(Tc-30)——（8）

Cρ、ρs、TS、T同式（6）。

耐高溫玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時(shí)，20℃耐高溫玻璃試樣密度按式（9）計(jì)算：

ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+ 3αb(Tc-20)+ Cρ(Tc-30)——（9）

式中：

αa——玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，單位為℃-1；

αb——耐高溫玻璃試樣的線膨脹系數(shù)，單位為℃-1；

Cρ、ρs20、ρ20、Tc同式（7）。

6、密度-溫度表的編制

每一塊玻璃參照標(biāo)樣和耐高溫玻璃密度溶液系統(tǒng)，都可編制一組20℃的耐高溫玻璃試樣與其沉降溫度對(duì)應(yīng)關(guān)系的數(shù)據(jù)表。

需要做大量常規(guī)密度測(cè)定時(shí)，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計(jì)算出Tc在20℃~40℃之間每增加0.1℃時(shí)的20℃耐高溫玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。

7、記錄與報(bào)告

1）報(bào)告應(yīng)填寫(xiě)：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、試樣編號(hào)以及耐高溫玻璃試樣在20℃的密度。

2）記錄應(yīng)包括：測(cè)定日期、密度-溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號(hào)、標(biāo)樣及試樣的沉降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。

8、精密度和準(zhǔn)確度

本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為±0.0001g/℃3。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到±0.0001g/℃3時(shí)本方法的準(zhǔn)確度為±0.0002g/cm3.

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